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說說氣相色譜柱柱溫變化對定性結果的影響
點擊次數:243 發布時間:2020-03-29
  TraceGold氣相色譜柱的填料可以是多孔性粒狀係縛劑或在惰性載體顆粒表麵均勻的塗敷一層很薄的固定液膜。填充柱常用內徑2-5mm,長0.5-10m的金屬管或玻璃管。填充柱製備簡單,可供選用的載體、固定液、吸附集種類很多,因而具有廣泛的選擇性,有利於解決各種各樣組分的分離分析問題,應用比較普遍。此外,填充柱的樣品負荷量大,可用於製備色譜其缺點是柱滲透性較小,傳質阻力較大,柱子不能過長,因而分離效率較低。柱效的選擇問題,視試樣組分而定,許多分析並不需要很高的分離效率,因此填充柱仍有其廣泛的應用前景。如工業廢水中硝基苯的分析、苯係物的分析等用填充柱氣象色譜法足以滿足分析要求。現在的填充柱一般隻分析氣體用。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑隻有0.1~0.5mm的玻璃或金屬毛細管的內壁上,TraceGold氣相色譜柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然後加熱拉製成毛細管,一般內徑為0.25~0.5mm。
 
  而在TraceGold氣相色譜柱定性方法中,柱溫變化對定性結果的影響如下:
 
  ①當采用絕對保留值定性時,其他色譜條件不變,柱溫變化時,保留時間就會發生變化,這樣就直接影響定性結果判斷。
 
  ②當采用相對保留值α定性時,α隻是柱溫和固定液的函數,隻與待測組分的熱力學性質有關,消除了外界因素的影響,因此跟柱溫變化關係不大,但是柱溫變化影響判斷結果。
 
  ③當采用保留指數定性時,恒溫分析,保留指數與保留時間有關,而柱溫影響保留時間變化;程序升溫分析,除了保留時間,保留指數還與保留溫度有關。因此,這種定性方法易受柱溫變化影響。
 
  ④當采用純樣疊加法定性時,已知混合物中含某組分,將該組分的純樣加入,觀察加入前後的響應信號變化。柱溫變化,保留時間變化,但是加入前後的樣品影響信號變化是一致的,因此柱溫變化不影響采用這種方法定性的結果。
 
  而在定量計算時,經常要用到校正因子,如重量校正因子,和組分的質量以及響應信號有關。柱溫變化,峰高變化,峰麵積不變,因此,在柱溫變化不影響峰形正常的前提下,以峰高為響應信號的重量校正因子,受柱溫影響,而以峰麵積為響應信號的重量校正因子將不受影響。常見定量方法中,在柱溫波動不影響出峰效果的前提下,對定量結果的影響如下:
 
  ①采用歸一化法時,定量時需要各組分的校正因子,當以峰麵積為響應信號時,定量結果不受影響,以峰高為響應信號則受影響。
 
  ②采用內標法時,需要計算定量校正因子,影響規律和①同。
 
  ③采用外標法時,即標準曲線法,當以峰麵積為響應信號時,不受影響,但是當以峰高為響應信號時,影響很大。
 
  總之,柱溫變化可能會導致定性、定量分析結果的變化。
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