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氣相色譜柱氧損壞的原因有哪些及解決辦法
點擊次數:371 發布時間:2020-02-26
  TraceGold氣相色譜柱是利用色譜柱先將混合物分離,然後利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入氣相色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過氣相色譜柱的;而樣品則隻是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。
 
  樣品在氣相色譜柱中得以分離是基於熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過氣相色譜柱時,親合力大的組分在TraceGold氣相色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大,親合力小的則移動快。
 
  氧氣對於大多數色譜柱是一種有害物質。在室溫或者接近室溫的條件下,色譜柱不會損壞,但是隨著柱溫的升高,TraceGold氣相色譜柱將會發生嚴重的損壞。特別需要注意的是,極性色譜柱,在氧氣濃度比較低的情況下,就會發生嚴重的氧損壞。
 
  氧損壞的原因:
 
  實際應用中,與氧氣的短暫接觸並不會有什麽問題的,比如一次空氣進樣或者快速鬆開隔墊螺母。
 
  載氣管路的泄漏才是導致色譜柱損壞的“罪魁禍首”,隨著柱溫的升高,固定相發生很快的降解,從而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等問題。而一旦發現色譜柱出現“小黑斑”症狀,基本到了比較嚴重的地步,很有可能色譜柱就徹底不能用了。
 
  解決辦法:
 
  首先保證係統無漏氣和無氧,特別是極性色譜柱,使用過程中一定要遵循以下注意事項:
 
  1.注意所使用的載氣純度,N2為99.999%高純氮氣,不建議使用發生器作為載氣氣源;
 
  2.安裝TraceGold氣相色譜柱後要注意檢查氣路管或者壓力表等是否漏氣,不能在色譜柱及係統漏氣的情況下進行樣品分析;
 
  3.樣品分析、色譜柱老化時要注意不能超過高使用溫度,同時注意先通載氣一段時間後再升高柱溫,一定要保證分析和老化過程中載氣一直都是持續穩定的;
 
  4.定期更換進樣隔墊;
 
  5.及時更換載氣鋼瓶;
 
  6.安裝氧氣捕集肼,並且在失效後及時更換。
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